Organik birikmalarni qanday tozalash kerak

Video: ORGANIK KIMYO. KARBON KISLOTALAR. KISLOROD ORGANIK BIRIKMALAR

Tarkib

Qadamlar
Maslahatlar
Sizga nima kerak

Kristallanish (yoki qayta kristallanish) - organik birikmalarni tozalashning eng muhim usuli.Nopokliklarni kristallanish yo'li bilan olib tashlash jarayoniga aralashmani tegishli isitiladigan erituvchida eritish, tozalanadigan birikma bilan eritmani sovutish va to'yinganlik, uni eritmadan kristalizatsiya qilish, filtrlash yo'li bilan ajratish, qoldiq aralashmalarni olib tashlash uchun sovuq erituvchi bilan yuvish kiradi. quritish. Bu jarayon yaxshi jihozlangan kimyo laboratoriyasida yaxshi gazlangan joyda amalga oshiriladi. E'tibor bering, protseduraning keng ko'lamli qo'llanilishi bor, shu jumladan xom ashyoni kristallashtirish orqali shakarni sanoat orqali qayta ishlash, bu tarkibdagi iflosliklarni olib tashlaydi.

Qadamlar

1 Tegishli erituvchini tanlang. Aforizmni eslang kabi eriydi: O'xshash echimlar... Masalan, shakar va tuz suvda eriydi, lekin yog'da erimaydi va uglevodorodlar kabi qutbli bo'lmagan birikmalar geksan kabi qutbli bo'lmagan uglevodorod erituvchilarda eriydi.
- Ideal erituvchi quyidagi xususiyatlarga ega:
  - U aralashmani issiqda eritadi, lekin sovuq emas.
  - U yo aralashmalarni umuman eritmaydi (keyin ularni erigan aralashdan filtrlash mumkin), yoki ularni juda yaxshi eriydi (bu holda kerakli birikma kristallanganda ular eritmada qoladi).
  - Tozalangan birikma bilan reaksiyaga kirmaydi.
  - Yonuvchan emas.
  - Bu toksik emas.
  - Arzon.
  - Juda uchuvchan (shuning uchun kristallardan osonlik bilan olib tashlanishi mumkin).
- Qaysi hal qiluvchi yaxshiroq ekanligini hal qilish ko'pincha qiyin; hal qiluvchi ko'pincha eksperimental tarzda tanlanadi yoki eng qutbli bo'lmagan hal qiluvchi ishlatiladi. Quyidagi keng tarqalgan erituvchilar ro'yxatiga qarang (ko'p qutbdan eng kichik qutbgacha). E'tibor bering, ro'yxatdagi qo'shni erituvchilar bir -biri bilan aralashishi mumkin (ular bir -birlarini eritib yuboradi). Eng ko'p ishlatiladigan erituvchilar qalin harflar bilan ko'rsatilgan.
  - Suv (H2O) -yonmaydigan, toksik bo'lmagan, arzon va ko'plab qutbli organik birikmalarni eriydi; uning kamchiligi-yuqori qaynash nuqtasi (1000C), bu suvni nisbatan uchuvchan qilmaydi va uni kristallardan olib tashlashni qiyinlashtiradi.
  - Sirka kislotasi (CH3COOH) oksidlanish reaktsiyalari uchun foydalidir, lekin spirtlar va ominlar bilan ta'sir o'tkazadi va shuning uchun oson bug'lanmaydi (qaynash harorati 1180C)
  - Dimetil sulfoksid (DMSO), metil sulfoksid (CH3SOCH3) asosan reaktsiyalar uchun erituvchi sifatida, kamdan -kam hollarda kristallanish uchun ishlatiladi.
  - Metanol (CH3OH) - boshqa spirtlarga qaraganda qutbli bo'lgan birikmalarni eritadigan foydali hal qiluvchi.
  - Aseton (CH3COCH3) - yaxshi erituvchi; uning kamchiligi past qaynash nuqtasida (560C) yotadi, bu esa aralashmaning qaynash nuqtasida va xona haroratida eruvchanligida kichik farqlarga olib keladi.
  - 2-butanon, metil etil keton, MEK (CH3COCH2CH3) Qaynash nuqtasi 800C bo'lgan ajoyib hal qiluvchi.
  - Etil asetat (CH3COOC2H5) - qaynash nuqtasi 780C bo'lgan juda yaxshi hal qiluvchi.
  - Diklorometan, metilen xlor (CH2Cl2) nafta bilan aralashtirilganda foydalidir, lekin uning qaynash nuqtasi (350C) kristallanish uchun yaxshi erituvchi bo'lishi uchun juda past.
  - Dietil efir (CH3CH2OCH2CH3) nafta bilan aralashtirilganda foydalidir, lekin uning qaynash harorati (400C) juda past, chunki u kristallanish uchun yaxshi hal qiluvchi bo'ladi.
  - Metil tert-butil efir (CH3OC (CH3) 3) Qaynash nuqtasi yuqori bo'lgan (520C) dietil efirni arzon, yaxshi o'rnini bosuvchi.
  - Dioksan (C4H8O2) kristallardan olib tashlash oson; zaif kanserogen; peroksid hosil qiladi; qaynash harorati 1010C.
  - Tolen (C6H5CH3) - bir paytlar keng qo'llaniladigan benzol (zaif kanserogen) o'rnini bosgan aril birikmalarining kristallanishi uchun ajoyib hal qiluvchi; Kamchilik - yuqori qaynash nuqtasi (1110C), toluolni kristallardan olib tashlash qiyin.
  - Pentan (C5H12)qutbsiz ulanishlar uchun keng qo'llaniladi; ko'pincha boshqa erituvchi bilan aralashmada ishlatiladi.
  - Geksan (C6H14) qutbsiz ulanishlar uchun ishlatiladi; inert; ko'pincha aralashmalarda ishlatiladi; 690C da qaynaydi.
  - Sikloheksan (C6H12) geksanga o'xshash, lekin arzonroq va 810C da qaynaydi.
  - Neft efiri - to'yingan uglevodorodlarning aralashmasi, uning asosiy komponenti pentan; pentan bilan almashtiriladigan arzon; qaynash harorati 30-600C.
  - Nafta - to'yingan uglevodorodlarning aralashmasi bo'lib, u geksanlar xususiyatiga ega.
    
    Erituvchini tanlash bosqichlari
1. Xom birikmaning bir nechta kristallarini probirkaga joylashtiring va devor bo'ylab bir tomchi erituvchi qo'shing.
2. Agar kristallar darhol xona haroratida eriydigan bo'lsa, erituvchini tashlab yuboring, chunki aralashmaning ko'p qismi past haroratda eritmada qoladi va boshqasini sinab ko'ring.
3. Agar kristallar xona haroratida erimasa, naychani qum hammomida qizdiring va kristallarni kuzating. Agar ular erimasa, yana bir tomchi erituvchi qo'shing. Agar ular erituvchining qaynash nuqtasida erib, xona haroratiga qadar soviganida yana kristallanishsa, siz mos erituvchini topdingiz. Aks holda, boshqasini sinab ko'ring.
4. Agar sinov va xatolardan so'ng qoniqarli hal qiluvchi topilmasa, ikkita erituvchi aralashmasidan foydalaning. Kristallarni eng yaxshi erituvchida eritib (ular deyarli eriydi) va kuchsizroq erituvchini issiq eritmaga xiralashguncha qo'shing (to'yingan eritma). Er -xotin erituvchilar bir -biri bilan aralashib ketishi kerak. Ba'zi foydali hal qiluvchi juftlari: sirka kislotasi-suv, etanol-suv, aseton-suv, dioksan-suv, aseton-etanol, etanol-dietil efir, metanol-2-butanon, etilatsetat-sikloheksan, aseton-ligroin, etilatsetat-ligroin , dietil efir-nafta, diklorometan-nafta, toluol-nafta
2 Xom aralashmani eritib oling. Buning uchun moddani probirkaga joylashtiring. Erishini tezlashtirish uchun katta kristallarni shisha tayoq bilan maydalang. Tomchilab erituvchi qo'shing. Erimaydigan qattiq moddalarni olib tashlash uchun ortiqcha erituvchidan foydalaning va eritmani xona haroratida filtrlang (4 -qadamga qarang), keyin erituvchini bug'lang. Yog'och tayoqchani qizdirishdan oldin probirkaga joylashtiring, qizib ketmasligi uchun (eritmani qaynab turgan joyidan yuqori haroratgacha qizdiring). Yog'ochda qolgan havo bir tekis qaynab ketishi uchun "yadro" hosil qiladi. Shu bilan bir qatorda, gözenekli chinni chiplardan foydalanishingiz mumkin. Qattiq iflosliklar chiqarilgandan va hal qiluvchi bug'langandan so'ng, eritgichni tomchi tomchi bilan qo'shing, kristallarni shisha tayoq bilan aralashtirib, probirkani bug 'yoki qumli hammomda, modda minimal erituvchi bilan to'liq eriguncha qizdiring.
3 Eritmani desaturating. Agar eritma rangsiz yoki xira sariq rangga ega bo'lsa, bu bosqichni o'tkazib yuboring. Agar eritma rangli bo'lsa (kimyoviy reaktsiyaning yuqori molekulyar og'irligi tufayli), ortiqcha erituvchi va faol uglerod (grafit) qo'shing va eritmani bir necha daqiqa qaynatib oling. Rangli aralashmalar yuqori uglerodli bo'lgani uchun faollashtirilgan uglerod yuzasiga singdiriladi. Keyingi bosqichda ta'rif etilganidek, filtrlash orqali adsorbsiyalangan aralashmalari bo'lgan uglerodni olib tashlang.
4 Filtrlash orqali erimagan moddalarni olib tashlash. Filtrni gravitatsion filtrlash, dekantatsiya yoki eritgichni pipet yordamida olib tashlash yo'li bilan amalga oshirish mumkin. Vakuumli filtrlash odatda ishlatilmaydi, chunki issiq erituvchi soviydi va mahsulot filtrda kristallanadi.
- Gravitatsion filtrlash - nozik ko'mir, chang, tolalar va boshqalarni tozalashning eng yaxshi usuli.Erlenmeyerning uchta idishini bug 'hammomida yoki pechkasida qizdiring: birinchisida filtrlanadigan eritma, ikkinchisida bir necha mililitr erituvchi va sopsiz voronka, uchinchisida yuvish uchun kerak bo'ladigan bir necha mililitr erituvchi bor. Filtrlangan qog'oz qog'ozini (vakuum ishlatmagani uchun foydalidir) ikkinchi kolbaning ustki qismidagi huni ichiga joylashtiring (oxiridagi naycha to'yingan eritmaning sovib ketishiga va huni kristallar bilan tiqilib qolishiga to'sqinlik qiladi). Filtrlangan eritmani qaynatib oling, idishni sochiq bilan oling va eritmani filtr qog'oziga quying. Qog'ozda hosil bo'ladigan kristallarga uchinchi kolbadan qaynab turgan erituvchi qo'shing va filtrlangan eritma bo'lgan birinchi idishni yuving va qoldiqni filtr qog'oziga to'kib tashlang. Qaynatish orqali filtrlangan eritmadan ortiqcha erituvchini olib tashlang.
- Qattiq jismlar uchun dekantatsiya ishlatiladi. Issiq erituvchini to'kib tashlang (eriting), erimaydigan qoldiq asl idishda qoladi.
- Eritgichni pipetka bilan olib tashlash: Bu usul kichik eritma hajmlari va etarlicha katta qattiq moddalar uchun ishlatiladi. Naychaning pastki qismiga (dumaloq dumaloq) to'rtburchaklar naychani joylashtiring va naychada qattiq aralashmalar qoldirib, suyuqlikni tortib oling.
5 Qiziqarli echimni kristallashtiring. Bu qadam har qanday rangli va erimaydigan iflosliklar yuqoridagi tegishli bosqichlarda olib tashlangan deb taxmin qiladi. Ortiqcha erituvchini yumshoq havo oqimi bilan qaynatish yoki puflash orqali olib tashlang. Qaynash nuqtasida erigan moddalar bilan to'yingan eritmadan boshlang. Sekin -asta xona haroratiga qadar sovushini kutib turing. Kristallanish boshlanishi kerak. Aks holda, jarayonni urug 'kristalini qo'shib yoki naychani shisha tayoq bilan tirnalgan holda boshlang. Kristallanish boshlanganda, katta kristallar paydo bo'lishi uchun idishga tegmaslikka harakat qiling. Sekin sovutishga ruxsat berish uchun (bu katta kristallarning paydo bo'lishiga imkon beradi), siz idishni paxta yoki qog'oz sochiq bilan izolyatsiya qilishingiz mumkin. Katta kristallarni iflosliklardan ajratish osonroq. Konteyner xona haroratiga qadar to'liq sovigach, kristallarning maksimal miqdoriga erishish uchun uni muz ustida yana besh daqiqa sovutib turing.
6 Kristallarni to'plang va yuving: Buning uchun kristallarni filtrlash orqali sovuq erituvchidan ajratib oling. Buni Hirsch yoki Buchner huni yordamida bajarish mumkin, yoki erituvchini pipetka yordamida olib tashlash mumkin.
- Hirsch voronkasi bilan filtrlash: Hirsch huni gofrirovka qilinmagan filtr qog'ozli mahkam o'rnatilgan vakuum trubkasiga joylashtiring. Eritgichni sovuq ushlab turish uchun naychani muzga qo'ying. Kristallanish hal qiluvchi bilan nam filtr qog'oz. Quvurni aspiratorga ulang, uni yoqing va filtr qog'ozi huni ichiga vakuum orqali so'rilganligiga ishonch hosil qiling. Kristallarni voronkaga to'kib tashlang va barcha suyuqlik chiqarilishi bilan aspiratorni o'chiring. Naychani chayish uchun bir necha tomchi sovuq eritgichdan foydalaning, qolganini huni ichiga to'kib tashlang va suyuqlik chiqarilguncha yana vakuumni ishlating. Qolgan kirlarni olib tashlash uchun kristallarni sovuq erituvchi bilan bir necha marta yuving. Yuvish oxirida kristallar quriguncha aspiratorni yoqib qo'ying.
- Buchner huni yordamida filtrlash: Buchner voronkasining pastki qismiga gofrirovka qilinmagan filtr qog'ozini qo'ying va erituvchi bilan namlang. Vakuumli assimilyatsiya qilish uchun vintni rezina yoki sintetik kauchuk adapter yordamida trubaga mahkam joylashtiring. Kristallarni voronkaga to'kib tashlang va barcha suyuqlik chiqarilib, qog'ozda kristallar qolishi bilan aspiratorni o'chiring.Kristalizatsiya naychasini sovuq erituvchi bilan yuving, kristallarga qoldiq qo'shing va suyuqlik chiqarilguncha yana vakuumdan foydalaning. Kristallarni kerak bo'lganda takrorlang va yuving. Kristallar quriguncha aspiratorni qoldiring.
- Pipetting past kristalli hisoblash uchun ishlatiladi. Naychaning pastki qismiga (dumaloq dumaloq) to'rtburchaklar burunli pipetkani joylashtiring va yuvilgan kristallarni kolbada qoldirib, suyuqlikni tortib oling.
7 Yuvilgan mahsulotni quriting: Kichik miqdordagi kristallangan mahsulot uchun oxirgi quritish kristallarni filtr qog'oz varaqlari orasidagi quritish yoki soat oynasida quritib qo'yish orqali amalga oshirilishi mumkin. 550 piksel]]

Maslahatlar

Agar erituvchi juda oz ishlatilsa, sovutish paytida kristallanish juda tez sodir bo'lishi mumkin. Bunday holda, iflosliklar kristallanish yo'li bilan tozalanish vazifasini bajara olmagan holda kristal ichiga kirib ketishi mumkin. Boshqa tomondan, agar erituvchi juda ko'p ishlatilsa, kristallanish umuman sodir bo'lmasligi mumkin. Qaynatish nuqtasida to'yinganidan keyin ko'proq erituvchi qo'shish yaxshidir. To'g'ri muvozanatni topish amaliyotni talab qiladi.
Sinov va xato orqali mukammal erituvchini qidirayotganda, eng o'zgaruvchan va eng past qaynash nuqtasidan boshlang, chunki ularni olib tashlash osonroq.
Ehtimol, eng muhim qadam - bu issiq eritma asta -sekin sovishini va kristallar hosil bo'lishini kutishdir. Sabr -toqatli bo'lish va eritmani bezovta qilmasdan sovutish kerak.
Agar juda ko'p hal qiluvchi qo'shilsa, mayda kristallar paydo bo'ladi, eritmani qizdirish orqali erituvchining bir qismini bug'lang va keyin yana sovuting.